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1.實驗用水
分析化學(xué)實驗應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水(如，電分析化學(xué)、液相色譜等的實驗)。純水并非不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實驗用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)，見下表。
注：在一級、二級純度的水中，難于測定真實的pH值，因此，對其pH值的范圍不作規(guī)定;在一級水中，難于測定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣，故也不作規(guī)定。
(1)蒸餾水
通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2-等離子;而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu+離子。
(2)去離子水
利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質(zhì)，使用時應(yīng)注意。
(3)純水質(zhì)量的檢驗
純水的質(zhì)量檢驗指標(biāo)很多，分析化學(xué)實驗室主要對實驗用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進行檢測。
3.1電阻率：
選用適合測定純水的電導(dǎo)率儀(小量程為0.02mS×cm-1)測定(見上表)
3.2酸堿度：
要求pH值為6~7，檢驗方法如下：
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取2支試管，各加待測水樣10mL，其中一支加入2滴甲基紅指示劑應(yīng)不顯紅色;另一支試管加5滴0.1% 溴麝香草酚藍(lán)(溴百里酚藍(lán))不顯藍(lán)色為合要求。
?、趦x器法：
用酸度計測量與大氣相平衡的純水的pH值，在6~7為合格。
3.3鈣鎂離子：
取50mL待測水樣，加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1mL和少許鉻黑T(EBT)指示劑，不顯紅色(應(yīng)顯純藍(lán)色)。
3.4氯離子：
取10 mL待測水樣，用2滴1 mol×L-1，HNO3酸化，然后，加入2滴10g×L-1，AgNO3溶液，搖勻后不渾濁為合要求。
化學(xué)分析法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。
2.常用試劑及其使用和保存
分析化學(xué)實驗中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此應(yīng)根據(jù)所做試驗的具體情況，如，分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等，合理選擇相應(yīng)級別的試劑，在既能保證實驗正常進行的同時，又可避免不必要的浪費，另外，試劑應(yīng)合理保存，避免沾污和變質(zhì)。
(1)分類
化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，現(xiàn)在還沒有統(tǒng)一的分類標(biāo)準(zhǔn)，在此只簡要地介紹標(biāo)準(zhǔn)試劑、一般試劑、高純試劑和試劑。
1.1標(biāo)準(zhǔn)試劑
標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其它(欲測)物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，習(xí)慣稱之為基準(zhǔn)試劑，其特點是主體含量高，使用可靠。我國規(guī)定滴定分析基準(zhǔn)和滴定分析工作基準(zhǔn)的其主體含量分別為100±0.02%和100±0.05%。主要國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑的種類及用途見下表。
1.2一般試劑
一般試劑是實驗室普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標(biāo)志、標(biāo)志顏色和主要用途見下表：
1.3高純試劑
高純試劑其大的特點是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結(jié)果的可靠性。同時，高純試劑的技術(shù)指標(biāo)中，其主體成分與優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑相當(dāng)，但標(biāo)明雜質(zhì)含量的項目則多1～2倍。
1.4試劑
試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學(xué)分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的試劑。試劑除了符合高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。
(2)注意事項
a.打開瓶蓋(塞)取出試劑后，應(yīng)立即將瓶(塞)蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。
b.瓶蓋(塞)不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。
c.試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。
d.固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。
e.用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。
f.盛裝試劑的瓶上，應(yīng)貼有標(biāo)明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期的標(biāo)簽，沒有標(biāo)簽或標(biāo)簽字跡難以辨認(rèn)的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。
(3)保存
試劑放置不當(dāng)可能引起質(zhì)量和組分的變化，因此，正確保存試劑非常重要。一般化學(xué)試劑應(yīng)保存在通風(fēng)良好、干凈的房子里，避免水分，灰塵及其它物質(zhì)的沾污，并根據(jù)試劑的性質(zhì)采取相應(yīng)的保存方法和措施。
a.容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應(yīng)保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中，如，HF、氟化物(氟化鈉、氟化鉀、氟化銨)、苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等。
b.見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應(yīng)保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫(雙氧水)、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質(zhì);氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被空氣逐漸氧化的物質(zhì);溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。
c.吸水性強的試劑應(yīng)嚴(yán)格密封保存，如，無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。
d.易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應(yīng)分開貯存在陰涼通風(fēng)的地方，如，酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì);有機溶劑屬易燃試劑;氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。
e.劇毒試劑應(yīng)專門保管，嚴(yán)格取用手續(xù)，以免發(fā)生中毒事故，如，氰hua物、HF、二lv化汞、三氧hua二砷(pi霜)等屬劇毒試劑。
3.分析天平及其稱量方法
分析天平是定量分析實驗中使用率高的基本設(shè)備之一，屬精密貴重的儀器，通常要求能準(zhǔn)確稱量至0.0001g，其大載量一般為100～200g。為了能得到準(zhǔn)確的稱量結(jié)果，必須在開始定量分析實驗前了解它的構(gòu)造，性能和使用方法。
一般的分析天平是根據(jù)杠桿原理進行稱量的，在等臂天平梁的兩邊分別放置兩個天平盤，一個盤放置被稱量物，另一盤放砝碼，當(dāng)兩邊力矩相等時天平達(dá)到平衡。此時，即被稱物的質(zhì)量和砝碼質(zhì)量相等，這就是天平稱量的基本原理。
(1)種類
空氣阻尼天平
電光天平
單盤天平
電子天平
(2)稱量方法
通常在分析測試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都會吸附大氣中的水分，粉末固體試樣或試劑尤其會吸附更多的水分，這種吸附著的水分含量會隨大氣溫度而改變，為了避免水分含量對測量結(jié)果的影響，在稱取所用器皿或試樣的質(zhì)量時，必須保持它們處于*干燥狀態(tài)。為此，在稱量一個物體或稱取試樣時，必須采取相應(yīng)合適的天平、器皿和注意規(guī)范操作。
使用分析天平進行稱量的方法有：直接稱量法、準(zhǔn)確質(zhì)量稱量法(也稱為加重稱量法)、一定質(zhì)量范圍稱量法(也稱為減重法或遞減法)三種。下面分別進行介紹：
(1)直接稱量法
欲知道某一未知質(zhì)量物體的質(zhì)量，可將此物體直接放在天平上進行稱量，從而獲得該物體準(zhǔn)確質(zhì)量的方法，稱之為直接稱量法。
(2)準(zhǔn)確質(zhì)量稱量法
在分析實驗中，有時要求稱取某特定質(zhì)量的試樣或基準(zhǔn)物，而這些試劑是吸濕性不大的粉末狀物質(zhì)時，可以采用此稱量法稱取。
基本操作方法是：
使用一干燥的器皿(小燒杯、表面皿)或一張稱量紙(將其疊成小鏟)放在天平盤上并稱取其質(zhì)量，然后用藥勺先加入比所需質(zhì)量略少的試樣，按不同型號的天平操作，直至加入的試樣質(zhì)量與所的質(zhì)量數(shù)值相等。
(3)一定質(zhì)量范圍稱量法
基本操作方法：用一紙條套住稱量瓶(內(nèi)盛有所需試樣)并將其從干燥器中取出,放在天平盤中直接稱取其質(zhì)量，記為m總 。用同樣的方法將稱量瓶取出并移至試樣接受器上方，用紙片夾著瓶蓋柄輕輕敲擊瓶口外緣使試樣緩慢逐少量地落入接受器內(nèi)。當(dāng)傾出的試樣接近所需稱取的質(zhì)量時，一邊輕輕敲擊瓶口邊緣，一邊慢慢將瓶身豎直，使粘在瓶口的試劑落回稱量瓶內(nèi)。蓋好稱量瓶瓶蓋，稱取傾出試樣后稱物瓶的質(zhì)量。若傾出的量與所需試樣質(zhì)量相差較遠(yuǎn)，則重復(fù)上述操作直至傾出的試樣接近所需的量時，準(zhǔn)確稱出稱物瓶的質(zhì)量記為m1。
m總–m1=m式樣1。
同樣的操作，可以連續(xù)稱取第二、第三、第四份試樣。所以，當(dāng)需稱取多份在一定質(zhì)量范圍的試樣、而且試樣又較易吸濕、易氧化或揮發(fā)時，即可采用此稱量法— 遞減法進行稱量。
4.滴定分析的基本操作
在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用于準(zhǔn)確量度體積的有滴定管、移液管、容量瓶，通常稱滴定分析實驗的量具，就是指這三種玻璃儀器。
(1)移液管
a.單標(biāo)移液管
用以準(zhǔn)確移取固定體積的溶液(見圖1.4(k))，有各種不同的規(guī)格，如，50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據(jù)實驗的要進行選用。這種移液管一般使用的較多，習(xí)慣稱之為單標(biāo)移液管。
b.移液管的使用操作
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使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉(zhuǎn)幾周使內(nèi)部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑(若用鉻酸洗液，則應(yīng)放回原裝洗液瓶內(nèi))，先用自來水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗(三遍)干凈。
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移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液管，潤洗與洗滌方法同。然后插入溶液中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上，立即用食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動移液管使溶液慢慢流出，同時，觀察液面，當(dāng)液面達(dá)到與刻度相切時，立即按緊食指，用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去(注意：濾紙片不可貼在移液管咀，以免吸去試液)后，將其垂直插入接受器，使移液管下端與接受器內(nèi)壁接觸并將接受器稍傾斜，全放開食指讓溶液自由流下，待溶液*流出后，按規(guī)定，稍候15秒才取出移液管。
圖1 的操作方法
移液管的操作方法
③移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈，放回儀器架上。
c.吸量管
帶有刻度的移液管稱之為吸量管，一般用于10mL以下溶液體積的移取?？梢愿鶕?jù)需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作與移液管同。
(2)滴定管
滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管，在滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定。在制造時按等分距離進行刻制刻度，由于玻璃管直徑不可能均勻，所以同一數(shù)值的刻度，也會有誤差，所以要進行校正。
a.分類
滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按裝盛溶液性質(zhì)不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管，還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管。
b.使用操作
?用前處理
酸式滴定管：
當(dāng)?shù)味ü苎b滿溶液后，不應(yīng)滴液或滲液,若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套，屬產(chǎn)品質(zhì)量問題，，換用一支合格的即可。若滴定管產(chǎn)品合格，則滴液或滲液的原因一般是活塞涂油不當(dāng)引起的。
堿式滴定管：
同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應(yīng)不滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，可能是因為膠管老化無彈性，換一條膠管即可;或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套，可換一顆合適的玻璃珠。
?滴定
滴定的操作手勢見圖，做到：兩手配合得當(dāng)，操作自如，連續(xù)滴加、只加一滴(即使，溶液懸而未落)和只加半滴的操作方法.在這個過程中要注意下面幾點：
1.搖動錐瓶時要向同一方向旋轉(zhuǎn)，使既均勻又不會濺出。
2.滴定管不能離開瓶口過高，也不接觸瓶口，即，在未開始滴定時，錐瓶可以方便的移開、滴定操作時，滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸。
3.滴定過程中，左手不能離開活塞任操作液自流。
4.半滴的操作：小心放出(酸式滴定管)或擠出(堿式滴定管)操作液半滴，提起錐瓶，令其內(nèi)壁輕輕與滴定管咀接觸，使掛在滴定管咀的半滴操作液沾在錐瓶內(nèi)壁，再用洗瓶將其洗下。
5.注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化。滴定開始時，速度可以稍快，但是，應(yīng)是滴加而不是流成“水線”，臨近終點時滴一滴，搖幾下， 觀察顏色變化情況;再繼續(xù)加一滴或半滴，直至溶液的顏色剛從一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在1～2min內(nèi)不變，即為終點。
圖2 滴定管和堿式滴定管的操作
圖3 使用燒杯滴定時的操作
(3)容量瓶
a.用途與規(guī)格
用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)溶液，也用于溶液的倍數(shù)的稀釋。有各種規(guī)格體積的容量瓶(5，10，25，50，100，500，…，2000mL)。一般瓶頸刻度是指TC體積，有些儀器有兩個刻度，上刻度則是指TD體積。
b.使用操作
容量瓶使用之前，應(yīng)檢查塞子是否與瓶配套。
將容量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如，不漏水方可使用。瓶塞應(yīng)用細(xì)繩系于瓶頸，不可隨便放置以免沾污或錯亂，啟塞后，應(yīng)按圖進行操作。
配制溶液時，先將準(zhǔn)確稱取的物質(zhì)在小燒杯中溶解，再按圖進行操作。
將溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液轉(zhuǎn)移后，應(yīng)將燒杯沿玻棒微微上提。同時，使燒杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回?zé)?。接著，用洗瓶吹洗燒杯?nèi)壁和玻棒，洗水全部轉(zhuǎn)移入容量瓶，反復(fù)此操作四、五次以保證轉(zhuǎn)移*。以上過程，稱為“定量轉(zhuǎn)移”操作。
圖4 容量瓶的操作
定量轉(zhuǎn)移后，加入稀釋劑(例如，水)，當(dāng)加水至約大半瓶時，先將瓶搖動(不能倒置)使溶液初步均勻，接著繼續(xù)加至離刻度線約0.5cm處，用小滴管逐滴加入蒸餾水至液面與標(biāo)線相切，蓋好瓶塞，用食指壓住塞子，其余四指握住頸部，另一手(五只手指)將容量瓶托住并反復(fù)倒置，搖蕩使溶液*均勻，此操作為“定容”。
滴定分析儀器的使用注意事項
1.必須洗滌干凈，不干凈的儀器會在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準(zhǔn);對于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗凈至不掛水珠為準(zhǔn);
2.容量儀器不能加熱或急冷，不能烘干;
3.觀察液面要按彎月形底部低點為準(zhǔn);
4.觀察液面刻度時，視線要與刻度在同一水平上，否則會引入誤差。
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