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過濾的重要性
過濾可以保護(hù)色譜系統(tǒng)和色譜柱,延長柱子的使用壽命,改善數(shù)據(jù)的度。過濾可以消除由于摩擦產(chǎn)生顆粒而引起的壓力波動和無規(guī)律的雜質(zhì)引起的基線波動??梢韵捎跉馀荽嬖趯z測系統(tǒng)的干擾。因此通常采用微孔濾膜(Membrane)來過濾流動相,使用針頭濾器(Filter)來過濾樣品。
濾膜的相關(guān)參數(shù)及常識
1.孔徑
孔徑等級是指通過在十分嚴(yán)格的測試條件下100% 截留下某種特定尺寸的挑戰(zhàn)菌來區(qū)分孔徑。必須指明的條件里有:測試有機(jī)體(或分子)尺寸及濃度,測試壓力和檢測法。
2. 空氣通量
為測量空氣通過濾器之一種方法。即在不同的壓力、不同的孔率和不同濾器面積情況下,空氣所流過的流量。
3. 氣泡點(diǎn)
在微孔濾膜行業(yè)中,使用特定液體浸濕濾膜,并在特定溫度下,所須排擠出濾膜孔中液體的小壓力之稱。
4. 過濾器功效
過濾器在其特定壓力下,以其過濾總量和阻礙微粒大小定義其過濾功效。一般來說,阻礙程度及壓力越低時,過濾器的功效越大。
5. 濾材壽命
在特定操作條件下,過濾器的長使用時間。它取決于許多因素,例如過濾液的性質(zhì),操作溫度,過濾材質(zhì)的選擇等。
6. 親/疏水性
Hydrophilicity 的定義為親水性,親水性的濾膜通常有一層特殊化學(xué)層使得濾膜可以被水浸潤; 疏水性Hydro phobicity 是對水的斥力的一個參考。疏水性濾膜很少*不吸水。在觀察上可目視小水液滴停留在濾膜的表面而不會被表面吸附而擴(kuò)散成水面。疏水性的大小取決于濾材的孔徑和濾膜原料的特性。
7. 流率和流量
流率是在特定溫度及壓力下單位時間內(nèi)過濾液通過濾膜的總量。流率與濾膜表面性質(zhì)有密切關(guān)系。流率和流量是濾材和設(shè)計(jì)性能的二個重要參數(shù)。這種性能取決于以下幾個方面:
(1)粘度:粘度決定了液體流動的難易。液體的粘度越高(在一定的溫度和壓力條件下)流率越低。而要達(dá)到相同流率時所需的壓力越高。
(2)壓力差:過濾中進(jìn)口與出口的壓力差,當(dāng)濾器的滿負(fù)荷時,過濾壓力差增大。
(3)孔率:是指濾膜上所有孔的體積占全部濾膜體積的比例。通常濾膜有50-90% 孔面積,流率與膜的孔率有直接的關(guān)系。
因此選擇濾膜要考慮以下幾個因素
1.濾膜的材質(zhì)(化學(xué)兼容性):
選擇濾膜時,首先要考慮化學(xué)相容性。濾器是否耐酸、堿、有機(jī)溶劑等。具體參見如下濾膜化學(xué)相容性表。
濾膜 化學(xué)品名 | 聚偏氟乙烯 | 聚四氟乙烯 | 尼龍 | 聚醚砜 | 濾膜 化學(xué)品名 | 混合纖維素酯 | ||
醇類 | 戊醇 | R | R | R | R | 酸類 | 醋酸(25%) | R |
苯甲醇100% | R | R | R | R | 鹽酸(1%) | R | ||
丁醇 | R | R | R | R | 磷酸(20%) | LR | ||
乙醇 | R | R | R | R | HF | R | ||
異丙醇 | R | R | R | R | 硫酸(1%) | R | ||
甲醇 | R | R | LR | R | 冰醋酸 | LR | ||
醇類 | yi醚 | LR | R | R | R | 硝酸(1%) | R | |
異丙醚 | R | R | — | — | 丙酸(10%) | R | ||
二惡烷 | R | R | R | — | 丙酸(>30%) | NR | ||
四氫funan | LR | LR | R | NR | 鉻酸(濃) | NR | ||
芳烴 | 苯 | NR | LR | LR | LR | 堿類 | 氫氧化銨(6N) | R |
甲苯 | NR | LR | NR | LR | 氫氧化鉀(6N) | NR | ||
二甲苯 | NR | LR | LR | LR | 氫氧化鈉(6N) | NR | ||
乙二醇類 | 亞乙基二醇 | R | R | R | R | 酯類 | 醋酸乙酯 | NR |
甘油 | R | R | R | R | 醋酸丁酯 | NR | ||
丙二醇 | R | R | R | R | 醚類 | yi醚 | R | |
鹵烴 | 四氯化碳 | LR | LR | LR | LR | 二氧六環(huán) | NR | |
三氯甲烷 | LR | LR | LR | NR | 四氫funan | NR | ||
二氯化乙烯 | LR | LR | LR | NR | 二口惡烷 | NR | ||
氟利昂TF | LR | R | R | R | 烴類 | 苯 | R | |
氟利昂TMC | LR | LR | LR | NR | 甲苯 | R | ||
二氯甲烷 | LR | LR | LR | NR | 二甲苯 | R | ||
全氯乙烯 | LR | LR | — | LR | 己烷 | R | ||
三氯乙烯 | LR | NR | LR | LR | 戊烷 | R | ||
酸 | 冰醋酸 | R | R | NR | R | 石油醚 | R | |
鹽酸(濃) | R | R | NR | LR | 鹵代烴 | 四氯化碳 | R | |
鹽酸6N | R | R | NR | — | lv仿 | R | ||
硝酸(濃) | R | R | NR | NR | 三氯乙烯 | LR | ||
硝酸6N | R | R | NR | — | 二氯乙烯 | LR | ||
磷酸(濃) | R | R | NR | — | 氯甲烷 | NR | ||
硫酸(濃) | R | R | NR | NR | 氟利昂TF | NR | ||
脂類 | 醋酸戊酯 | R | R | LR | — | 氟利昂TMC | NR | |
醋酸丁酯 | R | R | LR | — | 醇類 | 甘油 | R | |
醋酸纖酯 | R | R | — | R | 苯甲醇(4%) | R | ||
醋酸乙酯 | LR | R | LR | LR | 正丁醇 | R | ||
醋酸甲酯 | R | R | LR | NR | 異丁醇 | R | ||
醋酸異丙酯 | R | R | — | R | 戊醇 | LR | ||
堿 | 氫氧化銨3N | NR | R | R | R | 乙醇(40%) | LR | |
氫氧化銨6N | NR | R | R | R | 乙醇 | NR | ||
氫氧化鉀3N | NR | R | R | R | 正丙醇 | LR | ||
氫氧化鈉3N | NR | R | R | R | 異丙醇 | LR | ||
氫氧化鈉6N | NR | R | R | R | 甲醇 | NR | ||
油類 | 棉籽油 | R | R | R | — | 酮類 | 丙酮 | NR |
潤滑油 | R | R | R | NR | 丁酮 | NR | ||
花生油 | R | R | R | — | 環(huán)己酮 | NR | ||
芝麻油 | R | R | R | NR | 甲基丙酮 | NR | ||
酮 | 丙酮 | NR | R | R | NR | 其他 | 甲醛(37%) | LR |
環(huán)己酮 | LR | R | — | NR | 聚乙二醇 | LR | ||
甲基yi基酮 | NR | R | LR | — | 二甲基甲酰胺 |
| ||
甲基異丁基酮 | LR | R | LR | NR | 二甲基亞砜 | NR | ||
其他 | 丙胺 | LR | R | LR | NR | 吡啶 | NR | |
二甲基甲酰胺 | NR | R | R | NR | 苯酚 | NR | ||
甲醛37% | R | R | R | R | 動植物油 | R | ||
甲醛4% | R | LR | R | R | 光刻膠(+,-) | NR | ||
汽油 | LR | LR | LR | R | ||||
己烷(無水) | R | LR | — | LR | ||||
煤油 | R | R | — | R | ||||
苯酚 | R | R | R | NR | ||||
吡啶 | LR | R | LR | NR | ||||
松節(jié)油 | LR | R | — | R | ||||
水 | R | R | R | R | ||||
乙腈 | LR | R | LR | R | ||||
硫酸鎳溶液 | R | R | R |
|
注:
(1) R(Resistant)表示能耐受此化學(xué)試劑
(2) LR(Limited Resistance)表示能有限耐受此化學(xué)試劑
(3) NR(Not Resistant)表示不能耐受此化學(xué)試劑
2.濾膜的孔徑
對于使用3um或更大粒徑填料的色譜柱系統(tǒng),可采用0.45um的針頭濾器或?yàn)V膜;對于使小于3um填料的色譜系統(tǒng),或涉及微生物生長的色譜系統(tǒng),推薦使用0.2um的濾膜。對于難處理的混濁溶液,可以使用1-5um的濾膜進(jìn)行預(yù)過濾,然后再用相應(yīng)的濾膜進(jìn)行續(xù)濾。
3.樣品的特性
(1)親水性樣品:選用親水膜片。對水有親和力,適合過濾水為基質(zhì)的溶液。
可用的濾膜有:混合纖維素膜,聚醚砜(PEsM),NylonM等。
(2)強(qiáng)腐蝕性有機(jī)溶劑:一般采用疏水性膜。如PTFEM,聚丙烯(PPM)等材質(zhì)的濾膜
(3)蛋白溶液:選擇低蛋白吸附的濾膜,如PVDF濾膜。
(4)離子色譜:通常認(rèn)為PEs濾膜比較適合低無機(jī)離子的溶液的過濾。
4.選擇針頭濾器時
除了考慮上述因素外,還要考慮樣品的體積(即選擇什么規(guī)格的針頭式濾器):通常樣品量小于2ml時,選用4mm直徑的微型慮頭。樣品量在2-10ml之間,選用13mm直徑的慮頭,當(dāng)樣品量大于10ml時,選用25mm直徑的慮頭。
幾種常用濾膜的特性
1. 尼龍膜(Nylon)
特點(diǎn): 耐溫性能良好,可耐121℃飽和蒸汽熱壓消毒30min,高工作溫度60℃,化學(xué)穩(wěn)定良好,能耐受稀酸、稀堿、醇類、酯類、油類、碳?xì)浠衔?、鹵代烴及有機(jī)氧化物等多種有機(jī)和無機(jī)化合物。
用途:電子、微電子、半導(dǎo)體工業(yè)水過濾、組織培養(yǎng)基過濾。藥液過濾、飲料過濾、高純化學(xué)制品過濾。 水溶液和有機(jī)流動相的過濾的過濾。
2.聚偏氟乙烯膜(PVDF)
特點(diǎn):膜機(jī)械強(qiáng)度高、抗張強(qiáng)度高,具有良好的耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性,蛋白吸附率低;具有較強(qiáng)的負(fù)靜電性及疏水性;具有疏水和親水兩種形式。但不能耐受丙酮,DMSO,THF,DMF,二氯甲烷,lv仿等。
用途:疏水性聚偏氟乙烯膜主要應(yīng)用于氣體及蒸汽過濾、高溫液體的過濾;
親水性聚偏氟乙烯膜主要應(yīng)用于組織培養(yǎng)基、添加劑等除菌過濾溶劑和化學(xué)原料的凈化過濾,試劑的無菌處理,高溫液體的過濾等。
3.混合纖維素酯(MCE)
特點(diǎn):孔徑比較均勻,孔隙率高,無介質(zhì)脫落,質(zhì)地薄,阻力小,濾速快,吸附極小,使用價格成本低,但不耐有機(jī)溶液和強(qiáng)酸、強(qiáng)堿溶液。
用途:醫(yī)藥工業(yè)需熱壓滅菌的水針劑,大輸液濾除微粒。
對熱敏性藥物(胰島素ATP、輔酶A等生化制劑)的除菌,用0.45微米的濾膜(或0.2)
溶液中微粒及油類不溶物的分析測定,及水質(zhì)污染指數(shù)測定。
應(yīng)用于體細(xì)胞雜交和線?;パa(bǔ)預(yù)測優(yōu)勢研究等科研部門。
4.聚丙烯(PPM)
特點(diǎn): 無任何粘接劑,化學(xué)性能穩(wěn)定,柔韌,不易破損,耐高溫,能經(jīng)受高壓滅菌。 毒無味,耐酸堿。
用途: 適用于制作各種粗、精濾器,折疊式濾芯。
適用于飲料、醫(yī)藥等行業(yè)的板框壓濾機(jī)濾膜。
適用于反滲透膜,超濾膜的支撐及預(yù)處理。
聚丙烯膜無毒性,可在醫(yī)藥、化工、食品、飲料等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用;具疏水性,對氣體過濾尤佳。
5.聚醚砜(PES)
特點(diǎn):醚砜材質(zhì)的微孔濾膜,屬于親水性濾膜,具有高流率、低溶出物、良好的強(qiáng)度的特點(diǎn),不吸附蛋白和提取物,對樣品五污染。
用途:低蛋白質(zhì)吸附及高藥物相容性,專為生化、檢驗(yàn)、制藥以及除菌過濾裝置而設(shè)計(jì)。
6.聚四氟乙烯(PTFE)
特點(diǎn):廣泛的化學(xué)兼容性,能耐受DMSO,THF,DMF,二氯甲烷,lv仿等強(qiáng)溶劑。
應(yīng)用:所有有機(jī)溶液的過濾,特別是其它濾膜不能耐受的強(qiáng)溶劑的過濾。
濾膜快速選擇表