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一、方法要點(diǎn)
試樣用硫酸和氫氟酸分解后,在堿性溶液中用氫氧化鋇溶液沉淀分離硫酸根和鎂,然后加入碳酸銨沉淀分離鈣及過量的鋇。再將溶液蒸干并除去銨鹽,以乙醇一 C4H10O混合溶劑提取氯化鋰,使鋰與其他堿金屬元素分離,除去有機(jī)溶劑后將氯化鋰轉(zhuǎn)變成硫酸鋰,稱重。
二、試劑
(1)硫酸、氫氟酸、氫氧化鋇飽和溶液。
(2)碳酸銨:10%水溶液,使用時(shí)新配制。
(3)無水乙醇、無水 C4H10O。
三、分析步驟
稱取0.5000g試樣置于鉑坩堝中,用2~3滴水濕潤,加入5滴濃硫酸及10~15mL氫氟酸溶解,緩慢加熱蒸發(fā)至大量硫酸煙逸出,冷卻后用蒸餾水溶解鹽類,然后移入250mL燒杯中,調(diào)整溶液的體積約為100mL。將溶液溫?zé)崞?,待殘?jiān)芙夂蟮渭语柡蜌溲趸^溶液至pH值為12。加熱后保溫30min,用快速濾紙過濾。沉淀用熱水洗滌數(shù)次后棄去。濾液以甲基橙為指示劑,用鹽酸中和至酸性,將溶液煮沸,用氨水中和至微氨性,加入10mL10%碳酸銨溶液,攪拌并煮沸5min,然后用致密濾紙過濾。將溶液收集在250mL燒杯中。將濾液蒸發(fā)至干,并除去銨鹽。冷卻后滴入盡可能少量的幾滴水,使殘?jiān)芙?,加?滴濃鹽酸和20mL無水乙醇,攪拌,此時(shí)溶液是渾濁狀態(tài),再加入60mL無水 C4H10O,攪拌,放置6min,此時(shí)鉀、鈉等氯化物呈羽片狀從溶液中析出,用快速濾紙過濾,濾液收集在250mL錐形瓶中,并以乙醇一 C4H10O混合液(1:5)洗滌數(shù)次,將濾液小心蒸干,冷卻。將錐形瓶中的殘?jiān)谜麴s水洗人已灼燒至恒重的鉑坩堝中,小心蒸干.冷卻后滴入3滴濃硫酸,在電爐上加熱驅(qū)除過量硫酸后,放人馬弗爐中,在800℃灼燒20min,稱重,并繼續(xù)灼燒至恒重,即得到硫酸鋰的質(zhì)量。試樣中氧化鋰的百分含量按下式計(jì)算:
w(Li2O)=[(G×0.2718)/W]×100%
式中G一一稱得硫酸鋰的質(zhì)量,g;
W一一稱取試樣的質(zhì)量,g;
0.2718——硫酸鋰換算成氧化鋰的系數(shù)。
四、注意事項(xiàng)
(1)由于鋰的硫酸鹽不溶于乙醇一 C4H10O混合溶劑中,需將硫酸*盡。
(2)灼燒后的硫酸鋰中可能尚有少量鎂鹽,必要時(shí)可用比色法測定,從分析結(jié)果中減去鎂的含量。
(3)鎂的氯化物可溶于乙醇一 C4H10O混合溶劑中,干擾鋰的測定,需預(yù)先除盡。